TCD檢測器(熱導(dǎo)檢測器)是早期氣相色譜發(fā)展起來的常規(guī)檢測器,又叫熱絲檢測器,是一種非破壞性的濃度型檢測器。其原理是利用被檢組分與載氣的熱導(dǎo)率不同來檢測組分的濃度變化。由于它結(jié)構(gòu)簡單,性能穩(wěn)定,對無機(jī)和有機(jī)物都有響應(yīng),通用性好,而且線性范圍寬,因此應(yīng)用廣泛。使用TCD檢測器(熱導(dǎo)檢測器)要注意以下幾點:
1.如果使用大口徑毛細(xì)柱,確保毛細(xì)管柱插入池深度合適
若使用毛細(xì)管柱,毛細(xì)管柱端必須在樣品池的入口處,若插入池內(nèi),則靈敏度下降,峰形差,若毛細(xì)管柱離池入口處太遠(yuǎn),峰變寬和拖尾,靈敏度也低。
2.避免熱絲溫度過高而燒斷
任何熱絲都有承受溫度上限,高于此溫度則燒斷。熱絲溫度的高低是由載氣種類,橋電流和池體溫度決定的。如載氣熱導(dǎo)率小,橋電流和池體溫度高,則熱絲溫度也高。
3.避免樣品或固定液帶來的異常
樣品損壞熱絲,酸類、鹵代化合物、氧化性和還原性化合物能使測量熱絲的阻值改變,特別是注入量很大時,尤為嚴(yán)重。 樣品和固定液冷凝,高沸點樣品或固定液在檢測器中冷凝,將使噪聲和漂移變大,以致無法正常工作。
4.確保載氣凈化系統(tǒng)正常
載氣中若含氧,將使熱絲長期受到氧化,有損其壽命,故通常載氣應(yīng)加凈化裝置,以除去氧氣。
5.注意TCD、柱箱的溫度控制精度
因為TCD的工作原理建立在溫度變化上,所以溫度變化對檢測器的影響很大,除了要求橋電流穩(wěn)定外,TCD的靈敏度越高,對溫度控制精度的要求也越高。
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